六氟化硫（SF6）氣相色譜儀(yi)

 六氟(fu)化硫（SF6）氣相色譜儀簡介：

六氟化(hua)硫（SF6）作(zuo)為(wei)一(yi)種示(shi)蹤氣(qi)體(ti)，廣泛應用(yong)于(yu)通風(feng)場壓防滅(mie)火技術中檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)采空區或火區漏(lou)風(feng)通道、漏(lou)風(feng)量以及確定火區內的(de)(de)火源位(wei)置(zhi)等方面。示(shi)蹤氣(qi)體(ti)SF6 的(de)(de)分(fen)(fen)析，主要(yao)是利用(yong)色譜(pu)法，選用(yong)一(yi)臺(tai)具(ju)有電子(zi)(zi)捕獲檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)器（ECD）的(de)(de)色譜(pu)儀完(wan)成測(ce)(ce)(ce)(ce)定，我(wo)們(men)選用(yong)1690E氣(qi)相色譜(pu)儀進(jin)行測(ce)(ce)(ce)(ce)試。基本原(yuan)理：電子(zi)(zi)捕獲檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)器是一(yi)種有選擇(ze)性的(de)(de)高靈敏度的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)器，因(yin)其只對具(ju)有電負(fu)性（指分(fen)(fen)子(zi)(zi)或原(yuan)子(zi)(zi)捕獲電子(zi)(zi)生成負(fu)離(li)子(zi)(zi)的(de)(de)幾率）的(de)(de)組份產(chan)生的(de)(de)信號，適用(yong)于(yu)分(fen)(fen)析含(han)鹵素分(fen)(fen)子(zi)(zi)的(de)(de)物(wu)質(zhi)以及含(han)O、S、N、P 等原(yuan)子(zi)(zi)的(de)(de)物(wu)質(zhi)，靈敏度隨物(wu)質(zhi)電負(fu)性的(de)(de)增(zeng)強而增(zeng)強，因(yin)此廣泛應用(yong)于(yu)多鹵，多硫化合物(wu)的(de)(de)分(fen)(fen)析。

主(zhu)要特點

一(yi)、實驗條件

1、儀器(qi)：GC1690 氣(qi)相(xiang)色譜檢測儀（含(han)ECD 檢測器(qi)）

2、測試用樣氣(qi)：SF6 標(biao)準氣(qi)499ppm（上海）

3、載氣：高純N2（99.999%）

4、色譜工作站（N2000）

二、實驗步驟

1、標(biao)準(zhun)氣的(de)配制

SF6 標準(zhun)氣(qi)(qi) SF6 標氣(qi)(qi)取樣量(liang) 用空(kong)氣(qi)(qi)定(ding)容后的體積

499ppm 0.1mL 100mL

4.99ppm 1mL 100mL

分別按上(shang)表(biao)準(zhun)確抽取一定(ding)量的(de)高濃(nong)度(du)SF6 標準(zhun)氣體(ti)，在分別注入裝有空氣的(de)100mL 的(de)注射器中，配制為所需(xu)濃(nong)度(du)的(de)SF6 并混(hun)合均勻。

2、儀(yi)器條件

色譜柱：5A分(fen)子篩(shai)柱子 φ3mm×0.5mm×1m；

柱溫：30-40℃； 汽化(hua)室溫度：100℃；

檢(jian)測器溫度(du)：100℃；靈敏度(du)：高

 載氣：氮氣（99.999%）

流速：20-40mL/min；進樣(yang)量：0.1mL

2.1 色(se)譜(pu)柱選(xuan)擇
由(you)于電(dian)子捕獲檢測器只對有(you)(you)捕獲電(dian)子能(neng)(neng)力的(de)(de)物質(zhi)產生信號，SF6 是(shi)電(dian)負(fu)性zui強(qiang)的(de)(de)物質(zhi)，在(zai)實際樣(yang)品中(zhong)，只有(you)(you)空氣(qi)中(zhong)的(de)(de)氧有(you)(you)較(jiao)強(qiang)的(de)(de)電(dian)負(fu)性，影響(xiang)SF6 的(de)(de)直接測定，因此選用5A zui為理想，因為5A 分(fen)子篩(shai)吸(xi)(xi)附O2 的(de)(de)能(neng)(neng)力較(jiao)之(zhi)吸(xi)(xi)附SF6 的(de)(de)能(neng)(neng)力強(qiang)，也就(jiu)是(shi)說(shuo)氣(qi)樣(yang)中(zhong)的(de)(de)O2 和SF6 通過色(se)譜柱后，吸(xi)(xi)附能(neng)(neng)力弱(ruo)的(de)(de)組份(fen)SF6 先流出色(se)譜柱，而O2 則后流出色(se)譜柱，這(zhe)樣(yang)就(jiu)避免了較(jiao)大的(de)(de)O2 峰掩蓋低濃度的(de)(de)SF6 峰，使定性定量方(fang)便，提(ti)高(gao)分(fen)析靈敏(min)度。

2.2 載(zai)氣流(liu)速的(de)選擇

載(zai)氣流(liu)(liu)(liu)速(su)的(de)大小與穩定(ding)對分析影(ying)響(xiang)較(jiao)大，流(liu)(liu)(liu)速(su)范圍通(tong)常選(xuan)擇在20~40mL/min，但ECD 為(wei)濃度型檢(jian)(jian)測器，其(qi)(qi)檢(jian)(jian)測的(de)響(xiang)應值與載(zai)氣中的(de)物質的(de)濃度成正(zheng)比，不(bu)受載(zai)氣流(liu)(liu)(liu)速(su)的(de)變化影(ying)響(xiang)，但影(ying)響(xiang)其(qi)(qi)保(bao)留時(shi)間(jian)，流(liu)(liu)(liu)速(su)較(jiao)快時(shi)，保(bao)留時(shi)間(jian)短，由于我們現在選(xuan)用(yong)的(de)柱箱溫度為(wei)30℃，所以在室溫較(jiao)高時(shi)，30℃不(bu)一定(ding)能控住，需(xu)增加柱溫到40-50℃時(shi)，可調節流(liu)(liu)(liu)速(su)，使流(liu)(liu)(liu)速(su)減(jian)慢，保(bao)持良好(hao)的(de)分離度。

2.3 分析結果

當SF6 的(de)濃度較高時，SF6 產生(sheng)的(de)的(de)信號(hao)很大，就會掩(yan)蓋O2 的(de)峰，所(suo)以499ppm的(de)SF6 標氣的(de)色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了(le)一部分，看似好(hao)象(xiang)未(wei)分開。

峰(feng)高、峰(feng)面積的重復性，見下(xia)表：

峰高、峰面積的重復性，見下(xia)表：

從上(shang)面(mian)的分析(xi)結果(guo)中可以得出(chu)，分析(xi)的準(zhun)確度很高(gao)，重復性在(zai)1%以內，分析(xi)結果(guo)有高(gao)的可靠性。

2.4 分析zui小(xiao)檢(jian)出濃度根據計算(suan)，zui小(xiao)檢(jian)出濃度為：5.0×10-11，即50ppt。

三、 結(jie)果(guo)討論(lun)

3.1 色譜操作條件：5A 分子篩，柱長(chang)1m，內(nei)徑φ2mm，衰(shuai)減：1；載氣：高純氮(dan)；流速(su)：40mL/min；進樣(yang)量：0.1ml

3.2 通過計算，我們儀(yi)器對SF6 的zui小檢出濃度達到5.0×10-11，滿足(zu)了(le)煤礦應用的需要。

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